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水熱合成反應(yīng)釜的注意事項(xiàng)及防護(hù)措施

更新時(shí)間:2020-08-05  |  點(diǎn)擊率:4422
  水熱合成反應(yīng)釜原名高壓消解罐,是高校實(shí)驗(yàn)室及常用的一種小型反應(yīng)設(shè)備??捎糜诩{米材料的制備、化合物的合成、晶體生長(zhǎng)等方面,也可用于小劑量的合成反應(yīng)。
  水熱合成反應(yīng)釜主要有不銹鋼鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內(nèi)杯(內(nèi)襯)、不銹鋼鋼棒、不銹鋼墊片等組成。
  水熱合成反應(yīng)釜的具體操作方法分三個(gè)步驟:使用前、使用中、使用后。這三個(gè)步驟的具體詳情是:
  1.水熱合成反應(yīng)釜使用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈。
  2.水熱合成反應(yīng)釜使用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男士手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠,將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí),保持一小時(shí),在升溫到所需溫度,保持兩小時(shí)。加熱溫度高不能超過(guò)220℃。(注:根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo),確定不同的加熱溫度及加熱方式。)
  3.水熱合成反應(yīng)釜使用后:反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把水熱釜擰開(kāi),要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑佛點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋轉(zhuǎn)扭松開(kāi),然后將覆蓋打開(kāi)。冷卻后外罐可以很輕松打開(kāi),如果打不開(kāi),再用鋼棒助力打開(kāi)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
  水熱合成反應(yīng)釜的注意事項(xiàng)及防護(hù)措施
  1.使用時(shí),嚴(yán)禁超溫超壓使用,不要超過(guò)zui高使用溫度,工作壓力zui高3MPa.
  2.反應(yīng)內(nèi)杯容量zui高80%。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化隔夜,全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!
  3.烘箱質(zhì)量要好,烘箱幾個(gè)問(wèn)題實(shí)際控溫要達(dá)到加減2度,一定要注意烘箱溫度過(guò)沖。注:有的烘箱溫度過(guò)沖會(huì)有20度,高溫時(shí)更明顯,建議設(shè)定溫度分段設(shè)定。
  4.烘箱開(kāi)始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進(jìn)入,取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施,比如:面部防護(hù),手腳防護(hù),呼吸防護(hù)等。
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